· 原料选择:采用高纯度、性质稳定的原材料,从源头减少杂质和不稳定因素。如制备金属光谱标样,选择纯度达 99.99% 以上的金属单质作原料;制备有机光谱标样,选用纯度高、结构明确的有机化合物。
· 均匀性控制:运用先进的混合、熔炼等技术确保成分均匀。例如在金属标样熔炼时,采用电磁搅拌技术使合金元素均匀分布;对于粉末状标样,使用高效球磨机或振动混合器充分混合。
· 定值准确:运用多种高精度分析方法进行定值,如重量法、容量法、电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)等,相互验证结果。同时,由多个有资质的实验室进行协同定值,减少系统误差。
· 包装材料:选择合适的包装材料,如玻璃、塑料、金属等材质的密封容器,对一些易氧化、潮解的标样,可采用充入惰性气体(如氮气)的包装方式。
· 储存条件:严格控制储存环境的温度、湿度、光照等条件。一般光谱标样应存放在温度为 20℃±5℃、相对湿度在 40%-60% 的环境中。对光敏感的标样要存放在避光的环境中。
· 使用规范:操作人员需经过专业培训,严格按照操作规程使用标样,如使用前对标样进行外观检查,确保无破损、变质等情况;准确量取和使用标样,避免污染和损失。
· 期间核查:定期对光谱标样进行期间核查,通过与新的标样对比、采用不同分析方法验证或送有资质的机构检测等方式,检查标样的准确性和稳定性。若发现问题,及时采取措施。
· 有效期管理:明确标样的有效期,根据标样的特性和使用情况合理确定。在接近有效期时,增加核查频次,超过有效期的标样严禁使用。
· 仪器校准:使用高精度、稳定性好的光谱仪,并定期对光谱仪进行校准和维护,确保仪器的波长准确性、分辨率、灵敏度等指标符合要求。可采用标准光源、标准波长片等对仪器进行校准4。
· 环境控制:保持实验室环境的稳定,控制温度、湿度、振动、电磁干扰等因素。安装空调、除湿机等设备控制温湿度,对仪器进行良好的接地和电磁屏蔽,减少外界干扰。
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