试验

仪器与试剂

微波消解仪（A6）
镉标准储备液
试剂均为优级纯

样品处理

将玩具塑料样品剪切成5mm左右，称取样品0.2000g于微波消解罐中，加入硝酸5ml并滴加适量硫酸，盖好溶样罐盖，放入炉腔。设定程序进行消解，消解程序分为三个阶段，第一阶段：最高压力为0.7MPa，时间15min，恒压时间8min；第二阶段：最高压力1.05MPa，时间10min，恒压时间8min；第三阶段：最高压力1. 4MPa，时间10min，恒压时间5min。上述步骤结束大部分塑料样品已经能全部消解，溶液澄清。由于塑料材质不同，极少数塑料样品在该步骤完成后溶液颜色较深，不透明，此时加几滴高氯酸，仍分三阶段消解，压力不变，但第一阶段的时间为10min，恒压时间统一为5min。该步骤结束后，样品完全消解，溶液澄清，将溶液移入50ml容量瓶中，以纯水定容，于过滤。溶液待测。

仪器测定

用镉标准溶液绘制镉标准工作曲线，进行空白和样品测定。

微波消解试剂及程序的选择

试验过程中分别用硝酸、硫酸过氧化氢、硫酸-硝酸三种消解体系观察对玩具塑料样品的消解情况，硫酸过氧化氢能在湿法消解中消解塑料样品，但在微波消解中几乎不能消解，大部分样品仍为固体状；而硝酸能消解大部分塑料样品，但对有些样品有结块现象，溶液为混浊的悬浮液，硫酸硝酸消解塑料样品溶液澄清透明，若有溶液颜色较深不透明时，滴加少量高氯酸继续消解，最终溶液澄清透明。本法选择硫酸硝酸作为微波消解试剂。

塑料样品的消解是相当困难的，必须控制好压力及保温时间，压力太低及保持时间短均不能使样品完全消解，考虑到塑料样品的消解时间较长，因此消解分三步进行。试验中考察了表1所列5种压力情况下对某塑料样品消解的影响，随着压力的增加，消解越来越完善，当压力达到1. 4MPa以上，结果趋于平稳，说明样品已消解完全，压力继续增大对结果几乎没有影响。但压力过高会减少微波消解罐的使用寿命，本法选择压力不超过1. 4MPa。

方法的准确度及精密度

塑料标样的分析结果

用本法提供的微波消解条件及ICP测试条件对聚乙烯塑料标准样品(VDA001，VDA002，VDA003)分别平行测定7次，测定结果见表2。

回收率试验

本法对三种不同塑料样品A，B，C进行加标回收试验，回收率在96. 6%~104. 5%之间，结果见表3。结果表明本法能满足塑料样品的分析要求。

玩具塑料样品不同处理方法结果比较

由于镉为低温元素，高温下易挥发，试验过程中对塑料样品在500℃条件下马弗炉干法灰化，回收率仅为50%~60%，而加MgCO3作为保护剂的情况下回收率也不超过85%左右，而温度低于500℃，塑料样品灰化不完全。因此干法灰化对处理塑料样品不理想。本法所用微波消解溶样法检测结果与湿法消解结果一致，见表4。

用微波消解溶样法相当明显地减少了试剂消耗量，大大地缩短了溶样周期，溶样在密闭环境中进行，即改善了操作环境，也保护了操作人员的身体健康。本方法微波消解过程非常快速，ICP-AES法测定高含量时，可减少多次稀释造成的麻烦和稀释可能引进的误差。完全能满足欧洲出口玩具标准对玩具塑料中镉含量限制的要求。是一个快速、简便、准确的检测方法。